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聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測(cè)定

更新時(shí)間:2024-08-30       點(diǎn)擊次數(shù):447

前言
       聚氯乙烯樹脂(以下簡(jiǎn)稱PVC)中
甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合過程中所加入的脂肪酸鹽,以及一些非揮發(fā)性的未聚合成分和低分子物等,這些物質(zhì)的特性和數(shù)量對(duì)PVC及其制品的特性重要的影響。因此,開展PVC中醇萃取物的測(cè)定,對(duì)PVC產(chǎn)品的質(zhì)量控制有著非常重要的意義。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物含量的測(cè)定》是在索格利特萃取器中,將可溶于甲醇或乙醇的物質(zhì)萃取出來,然后加熱蒸餾裝置將萃取溶劑蒸干,稱重得到萃取物的含量。該方法操作繁瑣,且實(shí)驗(yàn)時(shí)間很長(zhǎng),一個(gè)樣品的全流程實(shí)驗(yàn)至少需要8小時(shí)以上。

方案使用萊伯泰科的快速溶劑萃取產(chǎn)品和真空濃縮搭配使用完成這個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用,該方法操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短、批量大、和標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性較好,適合于廣大實(shí)驗(yàn)室更新、替換傳統(tǒng)方法,節(jié)省時(shí)間和人力。

關(guān)鍵詞:HPSE-6;Flex-MVP;GB/T 21993-2008;聚氯乙烯樹脂PVC;萃取物

1.儀器設(shè)備、試劑耗材

儀器設(shè)備

l                      HPSE-6,高效快速溶劑萃取,萊伯泰科

l                      Flex-MVP,全自動(dòng)真空平行濃縮儀,萊伯泰科

l                      烘箱,可控制在(105±3)℃

l                      分析天平,精確至0.001g

試    劑

l                      試劑:甲醇(色譜級(jí))

HPSE-6 高效快速溶劑萃取

聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測(cè)定聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測(cè)定

Flex-MVP 全自動(dòng)真空平行濃縮儀

 






2.實(shí)驗(yàn)過程

2.1樣品萃取

稱取12g樣品,與適量硅藻土混合均勻,裝填至34mL的萃取罐中,置于HPSE-6中,按表1方法萃取,萃取液收集到200mL濃縮杯中。

不加試樣,按相同操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

萃取溶劑為甲醇,系統(tǒng)壓力10.34Mpa,萃取溫度180℃,加熱平衡時(shí)間3min,靜態(tài)萃取時(shí)間6min,沖洗體積60%,N2吹掃60s,循環(huán)運(yùn)行三次。

表1 HPSE-6萃取條件

萃取罐體積/mL

34

萃取溫度/℃

180

壓力/MPa

10.34

加熱平衡時(shí)間/min

3

循環(huán)次數(shù)/次

3

靜態(tài)萃取時(shí)間/min

6

沖洗體積/%

60

氮吹時(shí)間/s

60

萃取溶劑

甲醇

2.2樣品濃縮、稱重

將濃縮杯置于Flex-MVP中,在45℃,180rpm,400mbar(維持2min) 300mbar(維持2min) 200mbar(維持2min) 150mbar(維持5min) 80mbar(維持50min)條件下濃縮至干;取出濃縮杯放入(105±3)℃的烘箱中加熱恒重,稱量,精確至0.001g。實(shí)驗(yàn)過程記錄試樣、濃縮杯、及恒重后的質(zhì)量。

2.3結(jié)果計(jì)算

甲醇或乙醇萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以%表示,按下面公式計(jì)算:

聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測(cè)定

式中:

m0-試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m1-濃縮杯及萃取物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m2-濃縮杯的質(zhì)量,單位為克(g);

m3-空白試驗(yàn)中濃縮杯增加的質(zhì)量,單位為克(g)。

取兩次測(cè)定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果,如果兩次測(cè)定值之差的絕對(duì)值大于0.2%時(shí),需重新測(cè)定。

MultiVap-10

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品檢測(cè)結(jié)果見下表:

樣品名稱

濃縮杯及萃取物的質(zhì)量m1/g

濃縮杯的質(zhì)量

m2/g

試樣的質(zhì)量

m0/g

萃取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ω

樣品1

117.5832

117.5152

6.0072

1.13%

112.3197

112.2515

6.0052

1.14%

樣品2

119.7013

119.6048

6.0102

1.61%

116.2739

116.1789

6.0113

1.58%

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論

HPSE-6快速溶劑萃取進(jìn)行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測(cè)試,可同時(shí)完成6個(gè)樣品的提取,提取效率高,提取時(shí)間僅為60min,操作簡(jiǎn)單,批量實(shí)驗(yàn)通量大,萃取效率是傳統(tǒng)方法的6倍,是傳統(tǒng)萃取器的替代。

Flex-MVP高通量平行濃縮儀進(jìn)行萃取物的濃縮,濃縮速度快、通量大,一次性可以濃縮16個(gè)樣品,且任意通道可以隨時(shí)添加和取放濃縮杯,濃縮時(shí)間為       60min,濃縮效率是傳統(tǒng)方法的4-5倍。

HPSE-6快速溶劑萃取系統(tǒng)和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用于聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測(cè)試,無人值守、全自動(dòng)操作、大大提升了實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)效率,節(jié)省人工,樣品杯通用,無需轉(zhuǎn)移,不會(huì)造成損失,操作簡(jiǎn)單方便。

5.注意事項(xiàng)

5.1 濃縮杯實(shí)驗(yàn)前要保持足夠的清潔;

5.2 注意分析天平的準(zhǔn)確定及穩(wěn)定性;

6.參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測(cè)定

 

 

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