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解決方案 Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測

更新時間:2024-05-31       點擊次數(shù):1479

應(yīng)用EmporeTM HLB膜式固相萃取柱建立水中聯(lián)苯胺的檢測方法

解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

前言

聯(lián)苯胺是重要的染料中間體,聯(lián)苯及其衍生物被廣泛用于各種染料合成,其種類多達250種。4,4'-二氨基聯(lián)苯及其鹽都是有毒且可致癌的物質(zhì),進入體內(nèi)會引起皮炎,刺激黏膜,損害肝和腎臟,且可能會造成膀胱癌和胰腺癌。聯(lián)苯胺的濃度達到6.7ppb,對人體就有致癌的風(fēng)險,4,4'-二氨基聯(lián)苯(聯(lián)苯胺)在世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的一類致癌物清單中,因此,建立快速處理、富集水中聯(lián)苯胺并檢測的方法是非常有必要的。

本實驗參考《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法》,利用EmporeTM HLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手動固相萃取裝置處理水樣,再用高效液相色譜進行檢測,建立了一種對水質(zhì)中聯(lián)苯胺進行檢測的方法。

 

關(guān)鍵詞:

水質(zhì); 聯(lián)苯胺;HLB膜式固相萃取柱

 

1 實驗過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

LC-20AD液相色譜儀,島津企業(yè)管理(中國)有限公司;

EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

甲酸,氨水,乙酸銨等化學(xué)品均為分析純或以上,購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

甲醇中聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL,分別置于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,得到聯(lián)苯胺濃度依次為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實驗部分

水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性,取150mL水樣,以約25mL/min速度通過依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的EmporeTMHLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA),之后用5mL水淋洗固相萃取柱,氮氣吹至近干,用1.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脫并收集洗脫液,用水定容至2 mL,混勻,過0.22μm微孔濾膜后,供HPLC測定。

1.4 LC分析

色譜柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)

流動相:0.01mol/L乙酸水溶液:乙腈=70:30

流速:1.0mL/min

檢測器:FLD,λ激發(fā)=292nm,λ發(fā)射=395nm

進樣量:30μL

2 實驗結(jié)果

解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

2 加標(biāo)樣品色譜圖

解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3 結(jié)論 

本實驗使用EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司水質(zhì)中聯(lián)苯胺凈化富集后進行測定,其加標(biāo)回收率在81.5%~91.4%之間,RSD為5.7%。由于Empore™產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離已最小化,因此吸附效率更高,使用較少的萃取填料即可完成有效萃取,同時消除了溝流和孔洞的問題,具有更好的樣品通過性,其致密的結(jié)構(gòu),在高流速下仍然能保持較好的吸附效果。

4 參考文獻

[1] HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法


1 加標(biāo)回收率

項目名稱

加標(biāo)濃度μg/L

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%


聯(lián)苯胺

0.4

91.4

83.4

90.8

81.5

91.2

81.7

86.7

5.7


 


 


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